減壓式化工脫水流程

來源：湖州核通機(jī)械有限公司作者：核通機(jī)械技術(shù)部網(wǎng)址：http://www.cn-hetong.com

減壓式化工脫水流程

1）收集玻璃儀器：與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉(zhuǎn)接頭。另一很有用的玻璃儀器是Perkin三角器，但我們在5.301中沒有用到它。這種儀器在課本中有介紹，在你以后的化學(xué)事業(yè)中將很有用。

2）按常壓蒸餾的2~4步操作。

3）裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂。注意節(jié)約真空油脂，它比較貴，同時(shí)你也不想讓它進(jìn)入你的產(chǎn)品中吧。關(guān)于接口真空油脂的相關(guān)討論。

4）按常壓蒸餾的6~7步操作。

5）不要開始加熱?。?！

6）緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應(yīng)該可以看到液體開始起泡。不要擔(dān)心，一切正常。在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點(diǎn)的雜質(zhì)將很快被蒸走。（這是一個(gè)說明為什么要將冷阱放在液氮中的很好的例子，否則這些化合物將直接進(jìn)入泵油中?。?/span>

7）一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開始加熱了。

8）按常壓蒸餾的9~15步操作。

9）卸去真空。當(dāng)你已經(jīng)收集到所需產(chǎn)品時(shí)，還不能將加熱裝置降溫。首先，你必須卸去真空。但在做此之前，需確保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上。你不想看到在卸去真空后產(chǎn)品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切準(zhǔn)備就緒，向裝置中通入氮?dú)?，然后移走熱源，并讓裝置冷至室溫。

10）所有物品都冷卻后，稱量接收瓶，計(jì)算產(chǎn)物的重量

附:

常壓蒸餾操作步驟：

1）收集必要的玻璃儀器：短程蒸餾頭，溫度計(jì)及溫度計(jì)接頭，接收瓶（至少兩只），維格勒蒸餾柱（可根據(jù)具體情況選擇—參見LLP第196頁）。

2）預(yù)熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點(diǎn)未知，此步驟應(yīng)該略去。記住，多數(shù)情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點(diǎn)高20～30°C。注意：由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200°C時(shí)使用油浴。

3）記錄貼有標(biāo)簽的接收瓶的重量。

4）將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸）。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰，液面過低則要花費(fèi)太長的時(shí)間來蒸餾。

5）裝配玻璃儀器，確保所有接口密閉性良好。如果拿不準(zhǔn)要用多少夾子，記住組裝一套玻璃儀器應(yīng)至少使用兩個(gè)夾子。對于常壓蒸餾，不需要用油脂來密封接口。（注意：對空氣或水敏感的化合物，蒸餾裝置應(yīng)用加熱法干燥過，并在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下蒸餾。在5.301中，我們不進(jìn)行此項(xiàng)操作，但在UROP中可能會(huì)遇到。） 59

6）蒸餾柱的保溫。當(dāng)用維格勒柱時(shí)，柱子應(yīng)該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進(jìn)行隔熱保溫處理，蒸餾時(shí)要花費(fèi)很長的時(shí)間。

7）將冷凝管連上水管，打開水龍頭，檢漏。

8）升起攪拌臺(tái)及加熱裝置使之與圓底燒瓶接觸，開始加熱。注意：調(diào)壓器的刻度表與溫度并一一不對應(yīng)。將刻度表設(shè)置在70并不意味著將油浴加熱到70°C，事實(shí)上，通常會(huì)升到更高的溫度。另外，不同的油浴或加熱套在相同的電壓下得到的溫度也不同。

9）放下通風(fēng)櫥擋板。這樣可以避免意外傷害，同時(shí)也可以使蒸餾裝置不受實(shí)驗(yàn)室空調(diào)的影響?？照{(diào)將使蒸餾裝置溫度降低，并延長蒸餾時(shí)間。

10）不要加熱過快?。?！耐心是蒸餾成功的關(guān)鍵。

11）緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開始回流。

12）等待并觀察蒸餾溫度計(jì)的變化。如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應(yīng)稍微調(diào)高溫度。

13）重復(fù)步驟12，直到能觀察到溫度計(jì)有變化。一旦有變化，即準(zhǔn)備收集餾分。

14）使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5°C范圍內(nèi)波動(dòng)。

15）收集餾分直至溫度發(fā)生突變。通常，當(dāng)一種餾分蒸餾完成時(shí)，蒸餾溫度計(jì)顯示的溫度將下降。此時(shí)，你應(yīng)該更換接收瓶，或完全停止蒸餾。

16）當(dāng)你已經(jīng)收集到所有需要的產(chǎn)品，關(guān)掉加熱電源，并讓整個(gè)裝置冷卻下來。

17）稱量接收瓶的重量，得到產(chǎn)物重量。